技術研究
金相分析無損檢測技術及其應用實例
發布時間: 2018-04-23 16:21 9919 次瀏覽
金相分析檢測是一種研究金屬制件金相學的原位無損檢測技術，這種技術不需要去除任何部分，可直接在現場進行檢測。目前，該技術主要用于發電組件的高溫損傷情況評估、蠕變損傷評估（如圖1所示）、碳鋼中珠光體的球化處理、低合金鋼中碳化物粗化等方面。此外，金相分析檢測還能夠用于測量晶粒尺寸，確定材料的類型及等級（如鑄鐵和鋼），評估材料的熱處理情況等；在摩擦學領域內，該技術還能夠用于確定磨損機理；而且，這種技術還可以用于刑事司法調查及考古文物研究等方面。
圖1：用于蠕變損傷評估的掃描電鏡顯微圖
材料/儀器設備/計劃：
初步計劃：
在執行金相分析檢測之前，制定相關計劃是非常重要的，因為有些方面必須提前進行。執行金相檢測的檢測人員事先必須要了解關于樣品材料的一些特性參數，主要有：
1 待檢測合金的類型及組成——有助于確定操作程序；
2 材料的硬度——有助于選取合適的備件，例如研磨劑，磨光紙，拋光布等；
3 表面狀態——有助于選擇研磨程序以及合適的備件；如研磨劑，磨光紙等；
儀器設備：
用以評估發電組件損傷情況的金相檢測所需要用的儀器設備及附件如下面所述：
研磨/拋光過程：
電動或便攜式手持研磨/拋光設備；用于研磨及拋光紙布的橡皮墊；背面粘有粘結劑的研磨紙盤；拋光布；金剛石研磨膏；裝酒精或者丙酮的塑料瓶；用于擦拭和清洗的棉花球等；
浸蝕過程：
裝有預先備好的浸蝕劑的塑料瓶；用于擦拭的棉花球；橡膠手套等；
復制過程：
醋酸纖維素薄膜（厚度為20-45um）；裝有丙酮或者乙酸甲酯溶劑的瓶子；鑷子；裝有標準載玻片的盒子；雙面膠帶；黑色噴漆等；
微觀結構的原位檢測過程：
便攜式金相顯微鏡及相關附件等；
其他配件：
吸水布；紙巾；安全設備（如護目鏡，安全帽等）；折疊凳等；
復制過程用到的醋酸纖維素薄膜可以用硅樹脂基替代（如圖2所示），這對于測量摩擦學領域內的表面粗糙度以及分析大型構件的斷裂表面更加合適。
圖2：硅樹脂基復制過程
復制：
表面處理（鏡面磨光）：
處理工藝應當根據待分析材料的類型及微觀結構選定。應用于普通金相檢測的一般操作原則也可以應用于此，包括在拋光階段前先利用粗砂紙進行粗研磨，再利用細砂紙研磨等。
浸蝕：
浸蝕一般是指利用化學浸蝕劑去除金屬零件表面氧化物以揭示合金顯微組織的過程。對于不同的合金材料選擇合適的浸蝕劑是非常重要的。碳鋼、合金鋼、鐵與鑄鐵常用的浸蝕劑是硝酸浸蝕液；這種浸蝕劑是硝酸與乙醇或者甲醇的混合物，硝酸濃度從1%到10%不等；其中常用的硝酸濃度為2%，但對于高合金鋼有時也采用5%-10%類別的。另一種常用作不銹鋼及一些鐵碳結構的浸蝕劑則是Villella試劑，這對于馬氏體不銹鋼和工具鋼是合適的浸蝕劑。在進行浸蝕過程中，一定要格外小心浸蝕試，在進行操作前應該先做適當的風險評估及有害于健康的物品控制（COSHH）評估。
復制件的應用與提?。?/span>
復制件的應用涉及到利用醋酸纖維素薄膜施加到浸蝕面上以產生該平面的復制品，類似于復制過程（如圖3所示）。在施加到表面之前，醋酸纖維素薄膜需要使用乙酸甲酯溶劑或丙酮粘附在其表面上以使其軟化。在干燥之后將黑色噴漆噴灑在透明的醋酸纖維素薄上以使其變為不透明，這有助于在將其剝落時提高其顏色對比度。隨后利用雙面膠帶將剝落的復制件固定于載玻片上；貼上標簽，注明日期，被分析樣品細節等信息。
圖3：利用醋酸纖維素薄膜復制過程示意圖
測試組件的幾何結構，外形，膜厚度，操作人員的熟練程度以及環境條件等因素都會影響到醋酸纖維素膜的復制過程。較厚膜不能以較好的空間分辨率填補蝕刻微觀結構的輪廓，因此并不合適；相比之下，薄膜雖然具有較好的空間分辨率，但在復制過程中易于扯裂，因此必須要格外謹慎處理。在金相復制過程中，硅樹脂基對于平坦平面******合適；而對于具有復雜幾何外形或者曲面的復制區域，醋酸纖維素薄膜更為合適。
復制件檢測：
提取的復制件通常利用光學顯微鏡進行檢測，例如Nikon LV150型號的直立顯微鏡。一般目鏡放大范圍在50-1000倍左右。
提高對比度：
通過真空沉積法在復制件上施加一層碳或者金屬涂層能夠大大提高復制件的對比度。這樣一來能夠利用電子顯微鏡（如掃描電子顯微鏡）對復制件進行檢測。
金相學應用實例：
焊縫顯微結構研究：
圖4展示了焊縫的顯微結構；焊縫的顯微結構能夠用于檢測其中的夾雜物，氣孔，再熱裂紋，焊渣等。
圖4：焊縫的顯微結構圖
蠕變損傷評估：
VGBTW 507顯微結構評級表一般被用于評估高溫管道的微觀結構和蠕變損傷情況。如復制件圖5和圖6中所描述，這種評級是基于產生空腔數量，腔取向，晶界分離，微裂紋與宏觀裂紋的可能性之上。
圖5：空腔隨機分布的A 9Cr鋼
圖6：空腔沿晶界排列的14MoV6-3鋼
司法研究：
在司法調查過程中，應用科學方法來收集及檢查數據在法庭上是被允許并有效的。這些研究調查涉及面非常廣泛，包括：工具痕研究（如刀痕），武器證據調查，車胎痕，以及一些印記證據調查等。其中一個重要的例子，犯罪過程中用過的工具留下的痕跡證據研究；這些工具在生產過程中以及在使用過程中產生的缺陷標記能夠根據其表面情況鑒別出來。圖7a描述的是利用一個螺絲刀在鉛樣品上形成一道工具痕跡；圖7b表示的是利用硅樹脂基進行復制得到的復制件；圖7c表示的是實際損傷（A）與復制件（B）的對比圖。
圖7：（a）鉛樣品上的測試痕跡；（b）利用硅樹脂基獲得復制件；（c）兩者對比圖
結論：
金相分析檢測技術是一種非破壞性無損檢測技術，其本質上是實驗室金相檢測的一個延伸。實驗室金相檢測過程中對于樣品制備的一般操作要求同樣適合于金相分析檢測。對于一些在實驗室內難以進行檢測的大型組件，金相分析檢測技術能夠對其進行原位檢測（現場檢測）。目前這種技術主要用于評估那些用在石化煉油廠、核能和燃煤電廠、余熱回收蒸汽發生器上的高溫組件的損傷情況和生命周期。此外，金相分析無損技術在司法調查及摩擦學領域內也具有非常廣泛的應用。
譯自：azom
來源：材料與測試
譯者：vince
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